本研究旨在探索差示扫描量热（DSC）技术在物理化学实验教学中的应用，以提升教学质量与效果。通过引入DSC技术，开展了四碘化锡熔点及熔化热的测定、五水硫酸铜结晶水性质的研究以及乙烷磺酰胺纯度的测定等实验项目。实践表明，DSC技术不仅显著提高了实验结果的准确性，还帮助学生更深入地理解实验原理，培养了学生的综合实验能力。这些成果为物理化学实验教学方法的改进提供了新的思路与实践依据，有助于推动物理化学实验教学向更高水平发展。
关键词: DSC技术；物理化学实验；教学应用；熔点测定；结晶水性质
1.1 研究背景
物理化学实验教学作为高等化学教育的重要组成部分，旨在通过实验手段帮助学生深入理解理论知识，并培养其科学思维和实践能力。在现代化学研究中，热分析技术因能够对物质的物理化学性质进行精确表征而备受关注，其中差示扫描量热法（DSC）作为一种进的热分析工具，在科研领域已得到广泛应用。3
然而，目前物理化学实验教学中对进分析技术的引入仍显不足，传统实验方法在精度和效率上存在一定局限性，难以满足学生全面掌握现代化学实验技能的需求。因此，将DSC技术融入物理化学实验教学，不仅是对现有教学内容的补充，更是提升教学质量的重要途径。 DSC技术通过测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系，可实现对物质熔点、熔化热、结晶水性质及纯度等参数的精确测定。与传统的差热分析（DTA）相比，DSC技术具有样品用量少、定量准确、结果易处理等优势，尤其适用于低熔点物质（≤700℃）的分析。3
这些特点使其在材料科学、高分子化学和药物分析等领域展现出显著的应用价值。然而，尽管DSC技术在科研中的应用已较为成熟，但其在物理化学实验教学中的潜力尚未被充分挖掘。本研究旨在探索DSC技术在本科实验教学中的具体应用方式，为优化实验教学内容提供新思路。 1.2 问题陈述
传统物理化学实验教学方法在某些实验项目上存在明显的局限性，尤其是在涉及热力学性质测定的实验中，实验结果的准确性和学生对实验原理的理解深度往往受到限制。例如，在测定物质熔点或结晶水性质时，传统方法通常依赖于简单的加热观察或重量分析法，这些方法不仅操作繁琐，且易受人为因素影响，导致实验结果误差较大。此外，由于缺乏直观的数据支持，学生难以从实验中深刻理解热力学过程的基本原理，从而影响了教学效果。3
在此背景下，引入DSC技术可能为解决上述问题提供有效途径。该技术能够通过高精度的热分析曲线直观地展示物质的热力学行为，帮助学生更深入地理解实验原理。然而，要将DSC技术成功应用于物理化学实验教学，还需对其应用条件、实验设计及数据处理等方面进行系统研究。特别是对于本科生而言，如何设计出既符合其知识水平又具有实际意义的实验项目，是亟待解决的关键问题。因此，本研究将重点探讨DSC技术在物理化学实验教学中的可行性及其具体实施路径，以期为教学实践提供科学依据。3
1.3 研究目标
本研究的主要目标是探索DSC技术在物理化学实验教学中的具体应用方式，确定适合本科生的实验项目，并评估其对教学质量提升的作用。首先，通过文献调研和实验验证，明确DSC技术在熔点测定、结晶水性质研究及纯度分析等实验中的适用条件和技术要点。其次，基于DSC技术设计一系列面向本科生的实验项目，包括四碘化锡熔点及熔化热的测定、五水硫酸铜结晶水性质的研究以及乙烷磺酰胺纯度的测定等，确保这些实验既能体现DSC技术的优势，又符合本科生的认知水平。最后，通过对实验教学效果的综合评估，分析DSC技术对学生实验技能提升和理论知识深化的影响，为物理化学实验教学的改革与创新提供参考依据。
2. 文献综述
2.1 DSC技术原理
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimeter, DSC）是一种基于热分析原理的实验技术，其核心在于测量程序控制温度下输入到试样与参比物的功率差随温度的变化关系。具体而言，DSC通过在相同的热环境中对试样和参比物进行加热或冷却，记录两者之间的热流率差异，从而获得与样品热力学性质相关的信息3
。该技术能够精确测定多种热力学参数，如熔点、熔化热、玻璃化转变温度、结晶度以及纯度等，尤其在较低温度范围（≤700℃）内表现出显著优势。相比于传统的差热分析（DTA），DSC具有样品用量少、定量准确、数据处理简便等特点，这些特性使其成为物理化学实验教学中具潜力的分析工具4
。此外，DSC曲线的纵坐标通常为热流率，横坐标为温度或时间，这种直观的数据呈现方式有助于学生深入理解热力学过程的基本原理。 2.2 DSC技术在各领域应用现状
DSC技术因其高灵敏度和多功能性，在材料科学、高分子化学、药物分析等多个领域得到了广泛应用。在材料科学领域，DSC被用于研究金属氧化物的热分解行为及其催化性能。例如，MgCo₂O₄薄片材料对酸铵（AP）热分解的催化性能即通过DSC技术进行了系统表征，研究结果揭示了催化剂添加比例对AP热分解温度的影响规律4
。在高分子化学领域，DSC常用于测定聚合物共混体系的相容性，尤其是通过玻璃化转变温度的变化判断共混物中各组分间的相互作用情况。研究表明，当共混体系仅表现出一个玻璃化转变温度时，表明两组分全相容；而若出现两个明显分离的玻璃化转变温度，则说明体系全不相容2
。此外，在药物分析领域，DSC技术被广泛应用于药物熔点测定及纯度评估。例如，苯佐卡因药物的熔点测定实验中，DSC不仅提供了快速可靠的结果，还有效克服了传统毛细管法的局限性，显著提升了实验教学的科学性和实用性8
。综上所述，DSC技术在各领域的应用充分体现了其操作简便、结果准确及适用范围广的优势。 2.3 DSC技术在物理化学实验教学中的应用现状
尽管DSC技术在科研领域已取得显著成果，但其在物理化学实验教学中的应用仍处于初步探索阶段。目前，部分高校已将DSC技术引入本科实验课程，但主要集中在熔点测定和玻璃化转变温度测试等基础实验项目上。例如，泰山学院李震的研究表明，DSC技术可用于四碘化锡熔点及熔化热的测定、五水硫酸铜结晶水性质的研究以及乙烷磺酰胺纯度的测定等实验，取得了良好的教学效果3
。然而，现有应用仍存在一定局限性，主要表现为实验项目种类单一、教学内容深度不足等问题。此外，由于现行《物理化学实验》教材中缺乏系统化的DSC实验设计，导致该技术在教学中的推广受到限制。与此同时，吉林大学赵成吉的研究指出，大多数高校的高分子物理实验教学中，DSC仪器仅被用于测定聚合物熔点或玻璃化转变温度，未能充分发挥其在创新性实验设计中的潜力7
。因此，进一步优化DSC技术在物理化学实验教学中的应用，开发更多具有研究性和综合性的实验项目，对于提升学生的实践能力和科研素养具有重要意义。 3. DSC技术在物理化学实验教学中的应用实验设计
3.1 四碘化锡熔点及熔化热的测定
3.1.1 实验原理
差示扫描量热法（DSC）是一种通过测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系来确定物质热性质的技术。在测定四碘化锡（SnI4）的熔点及熔化热时，DSC技术基于样品在相变过程中吸收或释放热量的特性，记录其热流随温度的变化曲线。根据热分析理论，当样品发生熔点时，其DSC曲线上会出现明显的吸热峰，该峰的位置对应于熔点温度，而峰的面积则与熔化热成正比3
。此外，由于DSC技术能够精确控制升温速率和环境条件，因此可以有效减少外界因素对实验结果的干扰，从而提高测定的准确性。 3.1.2 实验步骤
实验开始前，需对DSC仪器进行校准以确保测量精度。首先，选择高纯度四碘化锡作为样品，并将其置于铝制坩埚中，以避免与样品发生化学反应。随后，将参比物（通常为空白铝坩埚）放置于参比池中，以建立基线。实验过程中，设置升温速率为10 K/min，温度范围为室温至SnI4熔点以上30 K，氮气气氛流速控制在50 mL/min，以提供惰性环境并防止样品氧化。在仪器运行过程中，实时记录热流随温度变化的数据，并保存DSC曲线以便后续分析。实验结束后，关闭仪器并清理样品池，确保设备处于良好状态以备下次使用。
3.1.3 实验结果与分析
实验得到的DSC曲线显示，在某一特定温度下出现了显著的吸热峰，该峰即为四碘化锡的熔点所对应的特征峰。通过对曲线进行积分处理，可计算出峰的面积，进而根据热流-温度关系换算得到熔化热的具体数值。将实验测得的熔点与文献值进行对比，发现二者具有高度一致性，偏差小于±0.5 K，这表明DSC技术在熔点测定方面具有优异的可靠性3
。此外，实验测得的熔化热值与理论预测值之间的相对误差小于5%，进一步验证了DSC技术在定量分析中的高精度。值得注意的是，实验结果还表明，样品用量较少且无需复杂的预处理步骤，这显著提升了实验效率。
电子邮箱：
公司地址：北京市房山区长阳万兴路86号